石墨原子分光光度計(jì)是一種重要的分析儀器，廣泛應(yīng)用于各種樣品中金屬元素的定量分析。其工作原理是基于原子吸收光譜法，通過(guò)測(cè)量特定波長(zhǎng)的光被樣品中的待測(cè)元素原子吸收的程度，來(lái)確定該元素的含量。 一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
儀器檢查與維護(hù)：
確保石墨原子分光光度計(jì)處于良好的工作狀態(tài)。檢查儀器的各個(gè)部分，包括光源、石墨爐、排風(fēng)系統(tǒng)、循環(huán)冷卻水機(jī)等。
確保氬氣供應(yīng)充足，并調(diào)節(jié)壓力。
打開(kāi)循環(huán)冷卻水機(jī)，并確認(rèn)水溫設(shè)置溫度。
試樣制備：
根據(jù)不同的分析需求，制備相應(yīng)的試樣。對(duì)于水樣的分析，可以采取過(guò)濾和消解的方法。對(duì)于固體樣品，需要進(jìn)行溶解和消解。
確保試樣制備過(guò)程中使用的試劑和器具都是干凈的，以避免污染。
二、儀器操作步驟
打開(kāi)儀器電源：
打開(kāi)光譜儀主機(jī)和石墨爐電源。
打開(kāi)工作站，并進(jìn)行通訊設(shè)置。
安裝空心陰極燈：
安裝待測(cè)元素的空心陰極燈，并設(shè)置燈信息。建議使用鎘元素進(jìn)行校準(zhǔn)。
預(yù)熱空心陰極燈30分鐘。
編制或載入操作方法：
根據(jù)待測(cè)元素和實(shí)驗(yàn)要求，編制或載入相應(yīng)的操作方法。
安裝石墨管：
安裝石墨管，并準(zhǔn)直進(jìn)樣針。
清洗進(jìn)樣系統(tǒng)和空燒石墨管。
進(jìn)樣和檢查儀器性能：
進(jìn)入單針溶液，檢查儀器性能。
如果儀器狀態(tài)正常，可以開(kāi)始測(cè)試；否則需要進(jìn)行調(diào)整，直到滿足測(cè)試要求。
三、樣品分析
進(jìn)樣和測(cè)量：
將制備好的試樣通過(guò)進(jìn)樣針注入石墨爐中。
使用石墨爐程序升溫的方式進(jìn)行樣品的干燥、灰化和原子化。通常，先通小電流，進(jìn)行試樣的干燥；然后進(jìn)行灰化；升溫進(jìn)行試樣原子化，溫度根據(jù)需要選定。
數(shù)據(jù)記錄與處理：
在測(cè)量過(guò)程中，記錄每個(gè)樣品的吸光度值。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法或其它定量方法，計(jì)算出樣品中待測(cè)元素的含量。
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的工作
清理儀器：
測(cè)試結(jié)束后，將石墨爐加高溫空燒一段時(shí)間，以清除前一實(shí)驗(yàn)余留的待測(cè)元素。
關(guān)閉儀器電源，關(guān)閉工作站，關(guān)閉氬氣和循環(huán)冷卻水機(jī)。
數(shù)據(jù)整理與分析：
對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行整理和分析，計(jì)算出樣品中各元素的含量。
根據(jù)需要，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和對(duì)比圖，進(jìn)一步驗(yàn)證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
石墨原子分光光度計(jì)是一種高效、精確的分析儀器，適用于各種樣品中金屬元素的定量分析。通過(guò)嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備、規(guī)范的操作步驟和細(xì)致的數(shù)據(jù)處理，可以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。同時(shí)，注意儀器的日常維護(hù)和安全操作，是保證實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行的重要前提。
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更新時(shí)間：2024-09-27
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